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在進行總氮和氨氮的檢測時，使用較多的方法分別是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）和《納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009）。總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數計算。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。兩者常被用來表示水體受營養物質污染的程度。 理論上總氮等于氨氮、有機氮與硝態氮的和，在實際的實驗中往往達不到理論上的結果，部分樣品會存在氨氮 ≥ 總氮。為什么會出現這種倒掛的情況，是哪一步出現了問題？ 一、影響兩者結果準確性的因素 1.樣品保存的影響 因為樣品中的氮化合物是不斷變化的，所以在水樣采集過后應立即檢測或者放入冰箱低于 4℃的條件下保存，但不得超過24h。 如果長時間存放，可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并盡快測量。在樣品分取過程中應考慮到與外界空氣交叉污染的可能性，應做到與外界空氣交叉污染的可能性，應做到取完樣品后及時密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實驗室內部環境造成的誤差影響。 2.實驗室環境的影響 總氮和氨氮的分析都應在無氨的實驗室環境中進行，環境內不應含有石油類及其他的氮化合物，絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放并保持干燥與清潔，避免交叉污染。 3.試劑藥品的選擇與配制的影響 配制任何溶液都離不開水這種介質，首先是無氨水的制備，因為在制備無氨水的過程中，不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中，使試劑用水受到污染。這種環境就會對試劑空白帶來難以消除的誤差。尤其會增大總氮的試劑空白，使總氮檢測值較實際值偏小。所以當無氨純水制備完以后，一定要妥善保存，盡可能做到隨用隨制。由于測定總氮是利用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB11894—89），雖然此種方法步驟較為簡單，對儀器要求也不高，但是對空白試驗的吸光度要求苛刻，其中影響空白的主要因素就是過硫酸鉀的質量，在此推薦配制堿性過硫酸鉀溶液的過程中，首先配制氫氧化鈉溶液，然后配制過硫酸鉀溶液。由于過硫酸鉀溶解非常慢，可以采用水浴加熱，并且使加熱溫度控制到 55℃～60℃之間，當過硫酸鉀溶液充分溶解并冷卻到室溫后，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中并同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。當過硫酸鉀試劑質量不合格時，會導致空白值較高，甚至會嚴重影響樣品結果。因此配制堿性過硫酸鉀溶液時盡可能使水浴溫度控制到 50℃～60℃之間，否則將會使過硫酸鉀分解導致失效，影響結果。
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